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乙醇鈉催化合成農藥丙線磷

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2014/5/5

  丙線磷主要用作殺線蟲劑和土壤殺蟲劑,適用于各種經濟作物和觀賞植物,它還是防治水稻稻癭蚊的特效藥。英文商品名為Mocap,Ethoprop,英文通用名是Ethoprophos,沸點86~91℃/26Pa。國內有的科研部門開發了一條避免使用丙硫醇的合成路線,且投入了生產,但該方法所用原料成本太高,且原料轉化率低,造成產品最終成本較高,市場競爭力不強。目前我國還主要依賴進口來滿足需求。

   一、1-溴丙烷的制備。向裝有溫度計、滴液漏斗、串聯回流冷凝管、攪拌器的250ml三口燒瓶中加入133.8g(1.0mol)無水溴化鈉和87ml水,攪拌溶解,加入61.3g(1.0mol)正丙醇,混合均勻,升溫至70℃,慢慢滴加205g濃硫酸,滴加期間反應液的溫度控制在85℃以下。當69℃左右出現大回流時保持狀態2h。撤去熱源,冷卻至室溫,改裝成蒸餾裝置,蒸餾收集68~100℃的餾份,得粗產品。將粗產品用飽和碳酸鈉溶液洗滌1次,水洗2次,無水硫酸鈉干燥,水浴蒸餾,收集68~76℃的餾份,得無色透明1O溴丙烷液體產品87.8g,產率71.4%。

   二、1-丙硫醇的制備。向裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入36.9g(0.3mol)1O溴丙烷,22.8g(0.3mol)硫脲和甲醇125ml,加熱,保持回流3h。反應完后,冷卻至室溫,改裝成蒸餾裝置,蒸餾回收甲醇。向瓶內加入150ml10%氫氧化鈉溶液,回流6h,冷卻至室溫,加入50%稀硫酸至明顯酸性,改裝成蒸餾裝置,至餾出液無油珠為止。分去水層,無水硫酸鈉干燥,水浴蒸餾,收集66~70℃的餾份,得無色透明液體1O丙硫醇產品19.2g,產率84%。

   三、1-丙硫醇鈉的制備。在150ml燒杯中加入50ml無水乙醇鈉,將2.3g金屬鈉投入其中,直到金屬鈉完全溶解為止,得一淡黃色液體乙醇鈉 http://www.wjrzvt.live/。在150ml圓底燒瓶中加入17.9g(0.23mol)丙硫醇和16g(0.23mol)乙醇鈉,常溫下放置一段時間,安裝蒸餾裝置,先水浴常壓蒸去大部分乙醇,再減壓蒸餾除盡乙醇,得1O丙硫醇鈉液體21g,產率91.2%。

   四、O-乙基磷酰二氯的制備。向裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的250ml三口燒瓶中加入41g(0.24mol)三氯氧磷,40ml甲苯,攪拌,冰浴冷卻至-3℃以下,慢慢滴加乙醇,保持溫度不超過5℃。乙醇加完后,繼續在5℃左右攪拌反應1.5h。反應完后,常溫抽氣除去氯化氫,先稍減壓蒸餾除去甲苯,進一步減壓蒸餾,收集59~63℃/2133Pa餾分,產率86%。

   五、丙線磷的制備。向裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的250ml三口燒瓶中加入16.7g(0.17mol)1O丙硫醇鈉和70ml苯,開動攪拌,冰水冷卻至5~10℃,取13.9g(0.086mol)OO乙基磷酰二氯于滴液漏斗中,打開滴液漏斗的活塞使O-乙基磷酰二氯慢慢滴加體系內,此時出現白色渾濁,有大量NaCl晶體析出。滴加完畢,移去冰水浴,常溫下攪拌3h。反應完后,向瓶內加入10%碳酸鈉溶液70ml,分去水層,立即用清水洗滌近中性。無水硫酸鈉干燥,水浴蒸餾蒸去大部分苯,再水浴加熱減壓蒸餾(1330Pa)除去所有低沸點組份。得淡黃色液體粗產品19.2g,產率91%。

   由于丙硫醇是一個易燃、易揮發、高毒性的液體化合物,儲運極不方便,要合成生產農藥丙線磷,最好自己制備丙硫醇原料。如果靠從外地調運丙硫醇原料,既不安全,又會增加生產成本,何況國內根本無丙硫醇原料供應,如果從國外進口丙硫醇更不可取。本研究以溴丙烷、硫脲為原料,自己制備丙硫醇,并讓它與OO乙基磷酰二氯反應,初步合成了農藥丙線磷,對從事丙線磷研制開發的工作者具有一定的參考價值。通過進一步研究,可望找到安全、經濟、簡便的合成工藝條件。

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