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乙醇鈉快速測定法

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2013/12/26

 

    乙醇鈉快速測定分析步驟:

一、試樣制備

   1、固體或濃稠樣品(水果、蔬菜、罐頭制品等)將樣品機械搗碎,仔細混合均勻,冷藏樣品要在密封容器中預先融化,樣品融化過程中出現的液體,在混合樣品以前,要加到樣品中并混勻。注意在處理過程中不要讓樣品發熱,且取量應足以進行兩個平行測定。

   2、液體樣品 樣品需充分混合,取量應足以進行兩個平行測定。

二、試樣的稱量稱取一定量(準確至0.01g)或量取一定體積的制備好的樣品,該量應使100mL餾出液中收集的乙醇量少于1g。注意:樣品處理完要及時測定,尤其是罐頭制品開封后要馬上測定,不然乙醇鈉 http://www.wjrzvt.live/含量變化很大。

三、測定

   1、蒸餾用**多180mL水將樣品定量轉移到蒸餾裝置的燒瓶中。加入氫氧化鈣懸浮液(用時搖勻)使燒瓶中的試樣略呈堿性(pH約為8)。加入玻璃珠或瓷片以控制沸騰速度。在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。控制沸騰程度,使餾出液的溫度為15~20℃。收集80~85mL餾出液,用水沖洗延伸部分,停止蒸餾。用水定容并搖勻。

   2、氧化準確量取一定體積(V1)的重鉻酸鉀溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞錐形瓶中,搖勻。準確量取一定體積(V0)餾出液置上述錐形瓶中,用1滴濃硫酸潤濕瓶塞并蓋好瓶塞,振搖,反應不少于30min,其間不時搖動。所得混合液應不呈綠色,如呈現綠色,說明試樣中乙醇鈉含量過高,應減少餾出液的取樣量重新氧化,必要時可將蒸餾與氧化時的試驗樣品一并減少。

   3、滴定 用硫酸亞鐵銨溶液(3.6)滴定過量的重鉻酸鹽。過量的重鉻酸鹽應不少于空白滴定中重鉻酸鹽用量的20%。滴定過程中每次滴加后均需搖動燒瓶,當試液顏色變為藍綠時,加入4滴鄰二氮菲亞鐵溶液(3.7),繼續滴加硫酸亞鐵銨溶液,直至溶液由藍綠色變為棕色,記下消耗滴定液體積(V2)。若滴定過了終點,可用高錳酸鉀溶液(3.5)準確的回滴至終點,由所用的硫酸亞鐵銨溶液的體積減去所用高錳酸鉀溶液體積的1/10,此差值即為(V2)。5.3.4 用同一制備好的樣品做兩個平行測定。

四、空白滴定用等體積的蒸餾水代替餾出液,在同樣的滴定條件下,進行空白滴定,所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積為V3。氧化時可適當加入一定體積的蒸餾水以使得滴定時終點明顯。空白滴定時溶液的總體積要與試驗部分總體積相同,以減少滴定誤差。操作者也可根據情況,在滴定時選擇以下指示劑:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL濃度為0.5g/100mL的二苯胺磺酸鋇溶液。

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