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乙醇鈉在蔗糖脂肪酸酯的合成實驗

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2013/12/12

   以蔗糖和硬脂酸乙酯為原料合成蔗糖酯。討論了原料配比、時間、皂含量、催化劑用量及配比對蔗糖酯得率的影響,得到最優條件:蔗糖/硬脂酸乙酯=1/O.8,反應5h,加入6%的脂肪酸皂和7%的催化劑,乙醇鈉/碳酸鉀:1/4;反應溫度130—135℃。蔗糖脂肪酸酯是蔗糖與各種酸基結合而成的一大類有機化合物的總稱,屬于多元醇型非離子表面活性劑,無毒,可生物降解,降解產物脂肪酸和蔗糖又是人體需要的營養物質,主要用于食品和醫藥工業中。因它具有乳化、潤濕、滲透、分散、懸浮、增溶等多種功能,所以應用范圍正在不斷擴大。

一、原料

   1.硬脂酸,乙醇,硫酸,氫氧化鉀,碳酸鉀,乙醇鈉,蔗糖。
   2.制備過程
     硬脂酸乙酯的制備:將852g(3mo1)硬脂酸,加熱熔化,從冷凝管上部緩慢加入第一批225g乙醇,待溫度恒定后,加人20g濃硫酸,調節溫度,使其回流。反應3.5h后,逐漸從分水器中分出反應生成的水,控制溫度不超過120oC。待無水被蒸出后,加入第二批225g乙醇,繼續反應3.5h,結束后分出水,得到粗品。粗品用水洗滌,加入幾滴30%碳酸鉀溶液,調至中性,再用水反復洗滌。真空蒸出其中的水,即得硬脂酸乙酯。
     硬脂酸鉀皂的制備“500g硬脂酸,加熱熔化,再加入150g乙醇,緩慢滴加30%的KOH溶液328.64g,將所得產物真空干燥即得硬脂酸鉀皂。
     蔗糖酯的合成"將1000mL三口燒瓶置于油浴中,油浴90℃,加入蔗糖、水,攪拌使蔗糖溶解。并溫升至70℃加皂,高速攪拌,使其與糖水充分混和。再加入硬脂酸乙酯,高速攪拌30min,至充分乳化。升溫并抽真空,脫水,油浴140oC,至恒定后,加入催化劑繼續反應。反應結束后,產物降溫到90℃以下,緩慢加入450g乙酸乙酯,加熱回流,攪拌10min。抽濾,將下層濾液在三口瓶中蒸出溶劑,真空干燥3h,即得產品。

二、產品測定

   1.熔點的測定:在冰面上2h以上,取出后縛在溫度計水銀球的中部,放水浴中緩慢加熱,毛細管內樣品上部距離傳熱面10Inin,當溫度上升至接近熔點5℃(即55℃左右)時調節溫度上升速度約5~C/h,當樣品全部融化后的溫度即為熔點。
   2.酸值的測定:國標規定蔗糖酯的酸值要小于5mgKOH/g,用乙醇鈉法測定酸值。向250mL錐形瓶中加50mLC2H5OH,滴入35滴酚酞,用0.05mol/L的NaOH中和至微紅,然后稱樣(一般10g左右,酸值大的可酌情減少,準確至0.0002g),用0.05mol/L的NaOH標準液滴至微紅。
   
三、實驗設計

   1.蔗糖與硬脂酸乙酯的配比:理論上1mol蔗糖生成1mol的蔗糖單酯,消耗1mol硬脂酸乙酯,事實上生成的是單、二、三酯的混和物。蔗糖過量越多生成的單酯越多,產品的HLB值就越高。蔗糖越多,反應在熔融的均相下難以進行,且蔗糖焦化嚴重,形成焦糖,而焦糖是無法與硬脂酸乙酯發生酯交換反應,影響最終得率。實驗取蔗糖:硬脂酸乙酯在1:10.7的范圍內進行正交試驗。
   2.反應時間:通過前期實驗發現反應時間低于3h時幾乎得不到產品。理論上酯化反應時間越長,得率越高,但反應進行到一定程度,得率增加已不明顯,且隨著時間的延長,蔗糖降解嚴重,顏色明顯加深,增加了后處理難度。因此反應時間控制在36h。
   3.皂用量:不同的皂對產品得率的影響十分明顯[4,5J。實驗選用硬脂酸鉀。脂肪酸皂主要起助熔作用,使不相溶的蔗糖和硬脂酸乙酯呈均一熔融相,蔗糖負離子與硬脂酸乙酯分子在相界面上碰撞幾率增大,從而促進醇解反應的進行。硬脂酸鉀的用量太低,反應不能形成均一相,太高則會使反應物變得粘稠,不利于反應的進行。取用量在3%6%進行Ⅱ:交試驗。
   4.催化劑的選擇及配比:合成蔗糖酯的傳統催化劑是用價格高,儲運不便的乙醇鈉 http://www.wjrzvt.live/,為了降低成本,本實驗采用乙醇鈉和碳酸鉀復合催化劑。其比例控制在1:1—4。催化劑的用量對反應速率有很大影響。催化劑太少,效果不明顯;太多增加成本,用量選擇在7%一10%。
   5.反應溫度:前期實驗證明,溫度低于130℃時幾乎不反應,高于140~C時蔗糖焦化嚴重,故反應溫度控制在130—135~C。

   在酸催化作用下乙醇與硬脂酸反應合成了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯和蔗糖為原料,采用DMF溶劑法,在堿性條件下通過酯交換反應合成了硬脂酸蔗糖酯。采用正交實驗設計對反應條件進行優化,在最佳工藝條件下產率可高達95.8%。測定了產品的表面化學性能。結果顯示,產品的臨界膠束濃度(cmc)為2.228×10-4mol/L,此時的表面張力為39.88mN/m,其鈣皂分散、乳化、增溶等表面化學性能優良。

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